- Сообщения
- 5.703
- Реакции
- 3.514
Реагенты:
Индол, cas: 120 - 72 - 9
Дихлорметан, cas: 75 - 09 - 2
Тетрахлорид олова, cas: 7646 - 78 - 8
1 - нафтойлхлорид, cas: 879 - 18 - 5
Нитрометан, кас: 75 - 52 - 5
Этилацетат, cas: 141 - 78 - 6
Гидроксид натрия, кас: 1310 - 73 - 2
TBAB, cas: 1643 - 19 - 2
1 - бромопентан, cas: 110 - 53 - 2
вода
1. К раствору для перемешивания индола ( 1000 г ) в CH2Cl2 ( 15 литров ) добавляли SnCl4 ( 2000 мл ) в одной порции с охлаждением ледяной ванны.
2. После удаления ледяной ванны смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 30 минут, а затем 1 - нафтойлхлорид ( 1627 г ) добавляли небольшими порциями к суспензии, затем нитрометан ( 10 литров ).
3. Смесь перемешивали в течение 2 h при комнатной температуре.
4. После закалки льдом и водой ( 20 литров ) органический материал экстрагировали этилацетатом ( 15 литров ), и смесь фильтрули для удаления неорганических осадков.
5. Органическая фаза была высушена над Na2SO4 и сконцентрирована при пониженном давлении, чтобы дать индол 3 - ( 1 нафтойл - в виде кристаллического твердого вещества.
1. Взвесить 2000 г 3 - ( 1 - нафтойл ) индол, 1300 г гидроксида натрия, 800 г TBAB и добавить их в колбу на 10 л.
2. Налейте 1500 г 1 - бромпентан и 3000 мл воды в колбу.
3. Смешайте реакционную смесь, пока два разных слоя не будут разделены, и весь гидроксид не растворится.
4. Когда он растворится, колба будет нагрета.
5. Как только два слоя были разделены и весь гидроксид был растворен, поместите колбу на плитку и максимально включите нагрев.
6. Установите верхнюю мешалку в колбу. Необходимо смешать достаточно хорошо, чтобы слои были гомогенизированы.
7. Верхняя мешалка может работать при постоянном перемешивании всей реакции.
8. Нагревание при кипячении продолжается до тех пор, пока содержимое колбы не станет максимально похожим на ( несколько в цвете «молоко» ), без четкой самоотдачи ( обычно 15 - 30 минут проходит до ).
9. Затем снимите колбу с нагрева и дайте ей пройти четкое разделение на два слоя.
10. Нам нужен верхний слой. Продукт может кристаллизоваться непосредственно в колбе, что затрудняет его извлечение. Поэтому мы все делаем быстро.
11. Аккуратно снимите верхний слой с колб в стаканы или сразу в силиконовые формы.
12. Оставьте при комнатной температуре на 24 часа, пока не затвердеет. Мы принимаем силиконовые формы именно для удобства извлечения продукта после кристаллизации, он полностью затвердевает и принимает форму, в которую он был налит.
13. Мы вынимаем и измельчаем кристаллизованный продукт. Сушить на бумаге и лотках. При теплой комнате и вентиляции сушка обычно занимает два дня. Выход: 3000 г.